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野生大黃超微粉
更新時(shí)間：2020/8/6 瀏覽： 次
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知識(shí)來(lái)源：《中國(guó)藥典》
本品為蓼科植物掌葉大黃。唐古特大黃。 或藥用大黃。的干燥根及根莖。秋末莖葉枯萎或次春發(fā)芽前采挖，除去細(xì)根，刮去外皮，切瓣或段，繩穿成串干燥或直接干燥。
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性狀：本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長(zhǎng)3～17cm，直徑3～10cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點(diǎn)（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點(diǎn)環(huán)列或散在；根木部發(fā)達(dá)，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無(wú)星點(diǎn)。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有砂粒感。
鑒別：（1） 本品橫切面：根木栓層及皮層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達(dá)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬2～4列細(xì)胞，內(nèi)含棕色物；導(dǎo)管非木化，常1至數(shù)個(gè)相聚，稀疏排列。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。根莖髓部寬廣，其中常見黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20～160μm，有的至190μm。具緣紋孔、網(wǎng)紋、螺紋及環(huán)紋導(dǎo)管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3～45μm，臍點(diǎn)星狀；復(fù)粒由2～8分粒組。
（2） 取本品粉末少量，進(jìn)行微量升華，可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。
（3） 取本品粉末0。1g，加甲醇20ml浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，取濾液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0。1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠Ｈ薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
含量測(cè)定照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取大黃素、大黃酚對(duì)照品各5mg，分別置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml，分別置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(大黃素每1ml中含4μg、大黃酚每1ml中含8μg)。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.1g[同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分(附錄ⅨH 第二法)]，精密稱定，置50ml錐形瓶中，精密加甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾5ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加氯仿10ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并入分液漏斗中，分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次，每次約8ml，合并氯仿液，以無(wú)水硫酸鈉脫水，氯仿液移至100ml錐形瓶中，揮去氯仿，殘?jiān)芗蛹状?0ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘?jiān)�，放冷后，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法： 分別精密吸取上述兩種對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量不得少于0.05％。
炮制： 1.大黃 除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，切厚片或塊，晾干。
2.酒大黃 取凈大黃片，照酒炙法（附錄Ⅱ D）炒干。
熟大黃 取凈大黃塊，照酒燉或酒蒸法（附錄Ⅱ D）燉或蒸至內(nèi)外均呈黑色。
大黃炭 取凈大黃片，照炒炭法（附錄Ⅱ D）炒至表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色。
性：味苦，寒。
歸經(jīng)：歸脾、胃、大腸、肝、心包經(jīng)。
功能主治：瀉熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)。用于實(shí)熱便秘，積滯腹痛，瀉痢不爽，濕熱黃疸，血熱吐衄，目赤，咽腫，腸癰腹痛，癰腫疔瘡，瘀血經(jīng)閉，跌打損傷，外治水火燙傷；上消化道出血。酒大黃善清上焦血分熱毒。用于目赤咽腫，齒齦腫痛。熟大黃瀉下力緩，瀉火解毒。用于火毒瘡瘍。大黃炭涼血化瘀止血。用于血熱有瘀出血癥。
用法用量：3～30g，用于瀉下不宜久煎。外用適量，研末調(diào)敷患處。
注意：孕婦慎用。
貯藏：置通風(fēng)干燥處，防蛀。
制劑：大黃流浸膏
摘錄《中國(guó)藥典》
